GB/T 11936-1989 水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法

1 主题内容和适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的丙烯酰胺。

本标准适用于水深水中丙烯酰胺的测定。水样中余氧大于 1.0 mg/L时有负干扰：本法最低检测量为0.015 μg丙烯酰胺，若取 100 mL水样测定，则最低检测浓度为1.5×10-“mg/L

2 原理

在pH1~2的条件下，丙烯酰胺与新生态的溪发生加成反应，生成a-B-二溴内酰胺，用乙酸乙酯萃取,以气相色谱-电子捕获检测器测定.

3 试剂

3-1 2.3-二澳丙酰胺标准贮备溶液:称取0.010 0g 2,3-二溴丙酰胺(CH,BrCHBrCONH,,又名a-8-二澳丙酰胺，2.3-DBPA)置于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯(3.7)溶解并稀释至刻度.此贮备溶液1.00 mL含 0.I mg 2,3-DBPA.

2.3-二澳丙酰胺(2，3-DBPA)的制备方法：称取 3.5 g 丙烯酰胺(CH;CHCONH：)置于 250 mL 抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25 mL纯水溶解,加入15. 0g 澳化钾及10 mL3 mol/L锐酸溶液,混匀,置于蜡处,插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管,抽滤瓶连接水泵抽气,逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振插。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余澳，用布氏漏斗热滤(事先铺一层定量滤纸),用少量纯水淋洗结晶,置于暗处晾干,经苯重结品,其熔点应为

132℃.

3.2 2.3二澳丙酰胺标准使用溶液：取 1.00 mL标准贮备溶液(3.1)于 100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯(3.7)稀释至刻度后,再吸取10.0 mL于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.7)稀释至刻度。此标准溶液

1. 00 mL含0. 1 ug 2.3-DBPA.

3.3 硫酸溶液(1+9)。

3.4 溴化钾。

3.5 溴酸钾溶液(0.Imol/L)：称取 1.67 g 溴酸钾，用纯水溶解并稀释至 100mL，

3.6 硫代硫酸钠溶液(1 mol/L);称取24.8 g硫代硫酸钠(Na;S;0,.5H,0),用纯水溶解井稀释至100 mL

3.7 乙酸乙酯，重蒸馏。

3.8 无水硫酸钠，400℃灼烧 2 h。

3.9 固定相：

标准号：GB/T 11936-1989

发布日期：1989年09月21日

实施日期：1990年07月01日

废止日期：无

中国标准分类号：C51

国际标准分类号：13.060.40

发布单位：国家质检总局

适用范围：本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的丙烯酰胺。 本标准适用于水源水中丙烯酰胺的测定。水样中余氯大于1.0mg/L时有负干扰;本法最低检测量为0.015μg丙烯酰胺，若取100mL水样测定，则最低检测浓度为1.5×10-4mg/L。