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化妆品中维生素B<下标 5>(泛酸)及维生素原B<下标 5>(D-泛醇) 高效液相色谱紫外检测法和高效液相色谱串联质谱法检测

发布时间:2025-04-10

关键词:化妆品中维生素B<下标 5>(泛酸)及维生素原B<下标 5>(D-泛醇) 高效液相色谱紫外检测法和高效液相色谱串联质谱法检测

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来源:北京中科光析科学技术研究所

文章简介:

中科光析科学技术研究所可依据相应化妆品中维生素B<下标 5>(泛酸)及维生素原B<下标 5>(D-泛醇) 高效液相色谱紫外检测法和高效液相色谱串联质谱法检测标准进行各种服务,亦可根据客户需求设计方案,为客户提供非标检测服务。检测费用需结合客户检测需求以及实验复杂程度进行报价。
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化妆品中泛酸及D-泛醇的高效液相色谱检测技术

简介

泛酸(维生素B₅)及其前体D-泛醇(维生素原B₅)是化妆品中广泛使用的活性成分。泛酸具有保湿、修复屏障功能,而D-泛醇因其稳定的化学性质更常用于配方中,并在皮肤中转化为泛酸发挥功效。为确保化妆品质量与安全性,需建立精准的检测方法对这两种成分进行定量分析。目前,高效液相色谱紫外检测法(HPLC-UV)和高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)因其高灵敏度、高选择性成为主流检测手段。

适用范围

本检测方法适用于各类化妆品基质中泛酸和D-泛醇的定量分析,包括但不限于:

  1. 护肤品类:乳液、面霜、精华液等;
  2. 护发产品类:洗发水、护发素、发膜等;
  3. 清洁类产品:洗面奶、沐浴露等。 对于含油脂或色素较高的样品(如彩妆),需通过优化前处理步骤(如固相萃取)消除基质干扰。

检测项目及简介

  1. 泛酸(C₉H₁₇NO₅):水溶性维生素,易受光热降解,需通过稳定化处理(如避光、低温保存)确保检测准确性。
  2. D-泛醇(C₉H₁₉NO₄):泛酸的醇类衍生物,化学性质更稳定,常用于化妆品配方中。 检测目标包括两者的含量测定及纯度分析,以确保其符合《化妆品安全技术规范》的限值要求(通常为0.5%~5% w/w)。

检测参考标准

  1. GB/T 30930-2014《化妆品中泛酸的测定 高效液相色谱法》;
  2. ISO 20643:2018《化妆品中泛醇的测定 液相色谱-质谱联用法》;
  3. 《中国药典》2020年版四部通则:0512高效液相色谱法相关要求。

检测方法及仪器

1. HPLC-UV法

原理:利用反相色谱柱分离目标物,通过紫外检测器在特定波长(泛酸:210 nm;D-泛醇:205 nm)下检测吸光度,外标法定量。 样品前处理

  • 称取样品0.5 g,加入20 mL甲醇-水(70:30)混合溶剂,超声提取30分钟,离心后过0.45 μm滤膜。
  • 油脂类样品需加入正己烷去脂,再经C18固相萃取柱净化。

色谱条件

  • 色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);
  • 流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(25:75),流速1.0 mL/min;
  • 柱温:30℃;进样量:10 μL。

优缺点:成本低、操作简便,但灵敏度较低(检出限约0.1 μg/mL),适用于常规含量检测。

2. HPLC-MS/MS法

原理:结合色谱分离与质谱多反应监测(MRM),通过母离子及特征碎片离子实现高特异性检测。 样品前处理

  • 取样品0.2 g,加入乙腈-水(50:50)提取,涡旋混合后离心,经0.22 μm有机滤膜过滤。

色谱与质谱条件

  • 色谱柱:HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm);
  • 流动相:0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;
  • 离子源:电喷雾电离(ESI+);监测模式:MRM(泛酸:m/z 220→90;D-泛醇:m/z 206→74);
  • 碰撞能量:10~15 eV。

优缺点:灵敏度高(检出限达0.01 μg/mL)、抗干扰强,但仪器昂贵,适用于痕量分析及复杂基质样品。

关键仪器设备

  1. 高效液相色谱仪:配紫外检测器(如Agilent 1260)或三重四极杆质谱(如Waters Xevo TQ-S);
  2. 样品处理设备:超声波清洗器、离心机(≥10000 rpm)、固相萃取装置;
  3. 辅助工具:分析天平(精度0.1 mg)、pH计、滤膜(尼龙/PTFE材质)。

总结与展望

HPLC-UV与HPLC-MS/MS法各有适用场景:前者适合企业质控实验室的常规检测,后者则用于监管机构或高精度研究。未来,随着质谱技术的小型化及自动化前处理设备的普及,检测效率与准确性将进一步提升。同时,需关注新型化妆品基质(如微乳、纳米载体)对检测方法的挑战,推动标准方法的动态更新。


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