米诺地尔检测

因业务调整，部分个人测试暂不接受委托，望见谅。

检测项目

米诺地尔含量测定：测定米诺地尔原料或制剂中的有效成分含量，采用高效液相色谱法，检测波长280nm，回收率98.0%~102.0%，相对标准偏差（RSD）≤2.0%。

有关物质检查：检查米诺地尔中的杂质（如中间体、降解产物），采用梯度洗脱液相色谱法，杂质峰面积总和不得超过对照品峰面积的1.0%，单个杂质峰面积不得超过0.5%。

干燥失重：测定米诺地尔的水分及挥发性物质含量，采用恒温干燥法，温度105℃，干燥时间2小时，减失重量不得超过0.5%。

炽灼残渣：检查米诺地尔中的无机杂质，采用高温炽灼法，温度800℃~900℃，灼烧至恒重，残渣量不得超过0.1%。

重金属检查：测定米诺地尔中的重金属（如铅、镉）含量，采用硫代乙酰胺法，以铅为对照品，限量不得超过10ppm。

残留溶剂：检查米诺地尔中的有机溶剂（如乙醇、丙酮、二氯甲烷）残留，采用气相色谱法（顶空进样），限量符合ICHQ3C规定（如乙醇≤5000ppm，丙酮≤5000ppm）。

粒度分布：测定米诺地尔凝胶剂、混悬剂中的颗粒大小分布，采用激光衍射法，D90不得超过10μm，D50不得超过5μm。

溶出度：测定米诺地尔片剂、凝胶剂的溶出速率，采用桨法，转速50rpm，溶出介质为水（含0.5%十二烷基硫酸钠），30分钟溶出量不得低于标示量的85%。

特定杂质检查：检查米诺地尔中的特定降解产物（如米诺地尔N-氧化物、米诺地尔硫酸盐），采用液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS），限量不得超过0.1%（以峰面积计）。

外观性状：检查米诺地尔原料的外观，应为白色或类白色结晶性粉末，无臭；米诺地尔酊剂应为无色澄清液体，无沉淀；米诺地尔凝胶剂应为无色透明凝胶，无颗粒。

检测范围

米诺地尔原料：用于生产米诺地尔制剂的原料药，需检测纯度、杂质、干燥失重等指标，符合药典标准。

米诺地尔酊剂：外用液体制剂，含米诺地尔1%~5%，需检测溶出度、含量均匀度、微生物限度、乙醇含量等。

米诺地尔凝胶剂：半固体制剂，含米诺地尔2%~5%，需检测粒度分布、稠度、释放度、有关物质等。

米诺地尔片剂：口服固体制剂，含米诺地尔1mg~5mg，需检测崩解时限、溶出度、含量测定、装量差异等。

米诺地尔注射液：注射剂，含米诺地尔0.1%~0.5%，需检测无菌、热原、有关物质、pH值等。

米诺地尔栓剂：腔道用制剂，含米诺地尔50mg~100mg，需检测融变时限、含量均匀度、微生物限度等。

米诺地尔胶囊剂：口服固体制剂，含米诺地尔2mg~10mg，需检测崩解时限、溶出度、装量差异、有关物质等。

米诺地尔搽剂：外用液体制剂，含米诺地尔3%~10%，需检测乙醇含量、含量测定、微生物限度、澄清度等。

米诺地尔缓释制剂：长效制剂（如缓释片、缓释凝胶），需检测释放度、缓释效果、有关物质、稳定性等。

米诺地尔复方制剂：含米诺地尔与其他成分（如维生素B6、咖啡因）的复方产品，需检测各成分含量、相互作用、有关物质等。

检测标准

中华人民共和国药典（ChP）2025年版二部：米诺地尔项下规定了含量测定（HPLC法）、有关物质（梯度洗脱法）、干燥失重（105℃/2小时）等标准。

美国药典（USP）46版：USP-NFMonographforMinoxidil规定了米诺地尔原料及制剂的含量测定（HPLC法）、有关物质（面积归一化法）、残留溶剂（GC法）等标准。

欧洲药典（EP）12版：Monograph1031规定了米诺地尔的性状、鉴别（红外光谱法）、检查（杂质、干燥失重）、含量测定（HPLC法）等标准。

ICHQ3A（R2）：《新原料药中的杂质》指导原则，规定了米诺地尔中未知杂质的限量（≤0.1%）及报告要求。

ICHQ3C（R8）：《残留溶剂指导原则》，规定了米诺地尔中有机溶剂的分类及限量（如一类溶剂不得检出，二类溶剂≤500ppm）。

GB/T16046-2008：《药物制剂溶出度测定方法》，规定了米诺地尔制剂溶出度的测定方法（桨法、篮法）及判断标准。

GB/T21315-2007：《药物杂质分析指导原则》，指导米诺地尔杂质的定性（如LC-MS/MS）和定量（如外标法）分析。

ISO11135-2014：《医疗保健产品灭菌环氧乙烷》，规定了米诺地尔注射剂的无菌检测方法（薄膜过滤法）及判断标准。

ASTMEJianCe5-2018：《高效液相色谱法测定药物含量的标准实践》，规定了米诺地尔含量测定的HPLC操作条件（流动相、柱温、流速）。

国家药品标准WS-10001-(HD-0876)-2002：《米诺地尔酊》标准，规定了酊剂的含量测定（HPLC法）、微生物限度（每1ml含细菌数≤100cfu）等要求。

检测仪器

高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）和C18色谱柱（250mm4.6mm，5μm），用于米诺地尔含量测定（流动相为甲醇-水=60:40，检测波长280nm）及有关物质分离。

激光衍射粒度分析仪：采用氦-氖激光（波长632.8nm），测量范围0.1μm~1000μm，用于米诺地尔凝胶剂、混悬剂的粒度分布测定，输出D10、D50、D90等参数。

气相色谱仪（GC）：配备火焰离子化检测器（FID）和毛细管柱（DB-624，30m0.32mm1.8μm），采用顶空进样法，用于米诺地尔残留溶剂（乙醇、丙酮）的检测，柱温程序为40℃保持5分钟，以10℃/分钟升至150℃。

液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：配备电喷雾离子源（ESI）和三重四极杆质谱检测器，用于米诺地尔特定杂质（如米诺地尔N-氧化物）的定性（通过质谱碎片离子）和定量（多反应监测模式，MRM）。

溶出度测试仪：符合USPApparatusII（桨法）要求，转速范围25rpm~200rpm，溶出杯容量1000ml，温度控制37℃0.5℃，用于米诺地尔片剂、凝胶剂的溶出度测定，自动收集溶出液并通过HPLC分析。

电子天平：精度0.1mg，最大称量200g，用于米诺地尔原料及制剂的准确称量，保证样品量的重复性（RSD≤0.1%）。

恒温干燥箱：温度范围室温~200℃，精度1℃，用于米诺地尔干燥失重的测定，将样品置于105℃干燥2小时，计算减失重量。

高温炽灼炉：温度范围室温~1200℃，精度5℃，用于米诺地尔炽灼残渣的测定，将样品灼烧至恒重（两次称量差异≤0.3mg），计算残渣量。

微生物限度测试仪：采用薄膜过滤法，配备微生物培养箱（30℃~35℃），用于米诺地尔外用制剂（如酊剂、凝胶）的微生物限度检查，检测细菌总数、霉菌和酵母菌总数、金黄色葡萄球菌等。

紫外-可见分光光度计：波长范围190nm~1100nm，精度0.5nm，用于米诺地尔含量的快速测定，通过紫外吸收光谱（λmax=280nm）定量，适用于原料的初步筛查。

检测流程

1、咨询：提品资料(说明书、规格书等)

2、确认检测用途及项目要求

3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)

4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)

5、收到样品，安排费用后进行样品检测

6、检测出相关数据，编写报告草件，确认信息是否无误

7、确认完毕后出具报告正式件

8、寄送报告原件