热重差热同步测试

检测项目

热分解温度与过程：精确测定材料开始分解的温度、分解速率最快的峰值温度以及分解结束温度，分析多步分解过程。

热稳定性评价：通过质量损失曲线评估材料在特定温度区间或气氛下的稳定性，确定其安全使用温度上限。

组分含量分析：根据失重台阶计算样品中水分、挥发分、灰分、聚合物中填料含量、合金成分等各组分比例。

吸附与解吸行为：研究材料对气体或水分的吸附、脱附过程，如沸石的脱水、活性炭的吸附性能。

氧化诱导期测定：在氧化气氛中，测定聚合物等材料开始发生剧烈氧化的时间，评价其抗氧化性能。

相变温度与焓变：同步测定材料的熔融、结晶、晶型转变等相变温度及对应的热焓变化。

玻璃化转变温度：通过DSC/DTA曲线上的基线偏移，确定非晶态聚合物的玻璃化转变温度（Tg）。

反应动力学研究：基于质量变化和热流数据，计算分解或合成反应的活化能、反应级数等动力学参数。

比热容测定：通过DSC模式，在特定程序下测量材料的比热容随温度的变化关系。

纯度分析：利用熔融峰的宽度和形状变化，根据范特霍夫方程估算化学品的纯度。

检测范围

高分子与聚合物：如塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂的热稳定性、组分、玻璃化转变、结晶度等。

无机非金属材料：包括陶瓷、玻璃、水泥、矿物、耐火材料的相变、分解、烧结过程研究。

金属与合金：用于分析合金的相变、氧化、氮化行为，以及金属有机框架材料的热稳定性。

药物与化学品：评估原料药及辅料的多晶型、熔点、纯度、脱水过程及热稳定性。

能源材料：如电池正负极材料、燃料电池催化剂、储氢材料、相变储能材料的热行为分析。

地质与矿物：鉴定矿物组成，分析碳酸盐分解、粘土矿物脱水、相变等地质过程。

食品与农产品：研究食品中水分、脂肪、蛋白质的热行为，以及淀粉糊化、变性等过程。

含能材料：火药、推进剂、炸药的分解温度、热稳定性及安全性能评估。

复合材料：分析树脂基、金属基、陶瓷基复合材料中各组分的热行为及界面相互作用。

环境样品：如土壤中有机质含量分析、污泥焚烧特性、废气处理催化剂性能评价。

检测方法

同步热重-差热分析法：在相同气氛和温度程序下，同步获取样品的质量变化（TG）和样品与参比物间的温差（DTA）信号。

同步热重-差示扫描量热法：在相同条件下，同步获取质量变化（TG）和维持样品与参比物温度一致所需的热流差（DSC）信号，能量定量更准确。

动态升温法：以恒定速率（如10°C/min）进行线性升温，是最常用的测试方法，用于扫描式分析。

调制温度程序法：在线性升温基础上叠加一个正弦振荡温度，可同时获得总热流和可逆/不可逆热流信息。

多步升温法：设置多个不同升温速率或恒温段的复杂温度程序，用于模拟实际工艺条件或分离重叠的热事件。

气氛控制法：在惰性（N2, Ar）、氧化性（Air, O2）、还原性（H2）或混合气氛下进行测试，研究气氛对热过程的影响。

真空测试法：在真空或低气压环境下测试，用于研究脱附、升华过程或避免氧化反应的干扰。

高压测试法：在高压气氛下进行测试，模拟高压反应条件，研究压力对热行为的影响。

耦合逸出气体分析：将TG-DTA/DSC与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，实时分析热分解过程中释放的气体产物。

检测仪器设备

同步热分析仪：核心设备，将高灵敏度天平（TG模块）与DTA或DSC传感器集成于同一炉体内，确保测试条件完全一致。

高温炉体：采用耐高温材料（如铂铑合金）制成的炉膛，提供精确的程序温度控制，最高温度可达1600°C甚至更高。

微量天平：通常为顶部装样或水平臂式天平，具有极高的质量分辨率和稳定性，用于实时监测样品质量变化。

DSC/DTA传感器：由热电偶或热电堆构成，用于精确测量样品与参比物之间的温差或热流差。

温度控制系统：包括高精度温控仪、热电偶和冷却系统（如液氮、机械制冷、水冷），实现宽广温度范围内的精确控温。

气氛控制系统：包含气路、质量流量控制器和真空系统，用于精确控制测试环境的氛围、流量和压力。

自动进样器：可自动更换多个样品和参比物坩埚，实现高通量、无人值守的连续测试。

数据采集与处理系统：专用软件用于控制仪器运行、实时采集TG和DTA/DSC信号，并进行基线校正、峰分析、动力学计算等数据处理。

联用接口装置：如与质谱或红外光谱仪连接的加热传输线，确保热分解气体不失真地传输至分析端。

标准校准物质：包括质量校准砝码、温度与热焓校准标准物（如铟、锡、锌等金属），用于仪器的定期校准，保证数据准确性。

检测流程

1、咨询：提品资料(说明书、规格书等)

2、确认检测用途及项目要求

3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)

4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)

5、收到样品，安排费用后进行样品检测

6、检测出相关数据，编写报告草件，确认信息是否无误

7、确认完毕后出具报告正式件

8、寄送报告原件