药物杂质谱全扫描测试

检测项目

有机杂质鉴定与定量分析：该项目旨在系统识别和测定药物中存在的有机杂质，包括起始物料、中间体、降解产物和副反应产物。通过色谱与质谱联用技术，实现对杂质结构的解析和含量的精确测量。

无机杂质含量测定：该项目重点检测药物中可能含有的无机阳离子、阴离子以及重金属元素。采用原子吸收光谱或电感耦合等离子体质谱法，评估其对药物稳定性和安全性的潜在影响。

残留溶剂检测：该项目依据药典要求，对药物生产过程中使用的有机挥发性溶剂残留进行监控。通过顶空气相色谱法，确保残留量低于规定的安全限度。

基因毒性杂质筛查：该项目专门针对具有潜在基因毒性的杂质进行高灵敏度筛查。采用高分辨质谱等先进技术，严格控制此类高风险杂质的含量，以保障用药安全。

手性杂质分析：该项目用于检测药物中对映异构体或非对映异构体等手性杂质。利用手性色谱柱或手性试剂衍生化方法，确保光学纯度符合质量标准。

降解产物研究：该项目通过强制降解试验，系统研究药物在光照、高温、高湿、酸、碱、氧化等条件下的降解行为。旨在识别潜在的降解途径和主要降解产物。

元素杂质风险评估与控制：该项目基于Q3D指导原则，对药物中可能存在的各类元素杂质进行风险评估。根据给药途径设定控制策略，并采用痕量元素分析技术进行监控。

多晶型与固态形式分析：该项目考察原料药的不同晶型及其可能引入的杂质晶型。使用X射线衍射、热分析等技术，确保药物固态形式的稳定性和一致性。

生物技术产品相关杂质分析：该项目针对蛋白质、多肽等生物制品，检测其工艺相关杂质和产品相关变异体。包括宿主细胞蛋白残留、DNA残留、聚集体和片段的分析。

抗生素聚合物分析：该项目专门用于检测β-内酰胺类抗生素中可能产生的聚合物杂质。通过分子排阻色谱等方法，控制高分子聚合物的含量，降低过敏反应风险。

农药残留筛查：该项目针对来源于植物原料的药材或天然药物，进行多种农药残留的筛查与定量。采用气相或液相色谱串联质谱法，确保农药残留符合限量要求。

微生物代谢产物检测：该项目关注由微生物发酵工艺生产的药物中可能存在的内毒素、细菌毒素等代谢产物。通过凝胶法或显色法鲎试剂等进行检测。

检测范围

化学合成原料药：涵盖通过全合成或半合成工艺制备的小分子化学药物。需全面监控合成路线中各步反应可能引入的工艺杂质和降解产物。

中药及天然药物提取物：包括植物、动物或矿物来源的药材及其提取物。重点检测重金属、农药残留、真菌毒素以及固有成分的变异。

注射剂与输液制剂：涵盖溶液型、混悬型、乳剂型及注射用无菌粉末等各类注射给药制剂。对无菌保证、内毒素、可见异物及降解产物有严格要求。

口服固体制剂：包括片剂、胶囊剂、颗粒剂等经口服给药的固体形态制剂。需关注辅料相容性产生的杂质以及储存期间的降解情况。

生物制品与基因工程药物：包括重组蛋白、单克隆抗体、疫苗、血液制品等。杂质谱分析涉及宿主细胞杂质、产品相关杂质和工艺相关杂质。

药用辅料与包装材料：包括稀释剂、粘合剂、崩解剂等药用辅料以及直接接触药品的包装系统。需评估其自身杂质及与药物相互作用产生的浸出物。

放射性药品：包含用于诊断或治疗的含放射性核素的药物。除化学杂质外，还需监测放射化学纯度和放射性核纯度。

眼用制剂与局部用药：涵盖滴眼液、眼膏剂、乳膏剂、凝胶剂等局部给药制剂。对无菌性、有关物质和颗粒物有特定要求。

：包括气雾剂、粉雾剂和喷雾剂等通过呼吸道给药的制剂。需严格控制粒径分布和特定遗传毒性杂质。

：指药物合成过程中产生的、需分离纯化的关键中间体。对其质量的控制直接影响终产品的杂质谱。

：涉及体细胞治疗、基因治疗等先进治疗产品。杂质分析包括载体相关杂质、生产过程残留物和产品相关变异体。

：用于预防、治疗动物疾病的化学药品、抗生素及生物制品。其杂质控制需考虑动物种属差异和休药期因素。

检测标准

ICH Q3A (R2)：新原料药中的杂质

ICH Q3B (R2)：新药制剂中的杂质

ICH Q3C (R8)：残留溶剂的指导原则

ICH Q3D (R2)：元素杂质指导原则

ICH M7 (R2)：评估和控制药物中DNA反应性（致突变）杂质以限制潜在的致癌风险

中华人民共和国药典（2020年版）四部通则

USP \<466\> 残留溶剂

USP \<467\> 残留溶剂

USP \<1086\> 原料药和制剂的杂质

EP 2.4.24 鉴别试验

EP 5.10 基因毒性杂质

JP 一般试验法 残留溶剂测定法

GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法（相关元素检测方法可参考）

检测仪器

: 高效液相色谱仪利用高压输送流动相，使样品中各组分在色谱柱内实现分离。在本检测中主要用于有机杂质的分离、定性和定量分析，是杂质谱研究的基础工具。

: 气相色谱-质谱联用仪结合了气相色谱的高分离效能和质谱的高灵敏度鉴定能力。在本检测中主要用于挥发性有机物、残留溶剂和部分半挥发性杂质的分离与结构确认。

检测流程

1、咨询：提品资料(说明书、规格书等)

2、确认检测用途及项目要求

3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)

4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)

5、收到样品，安排费用后进行样品检测

6、检测出相关数据，编写报告草件，确认信息是否无误

7、确认完毕后出具报告正式件

8、寄送报告原件