食品中有机氯农药多组分残留量的测定

因业务调整，部分个人测试暂不接受委托，望见谅。

检测项目

本方法针对食品基质中23种有机氯农药及其异构体进行同步测定，具体包括：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、p,p'-滴滴伊（DDE）、p,p'-滴滴滴（DDD）、o,p'-滴滴涕（DDT）、p,p'-滴滴涕（DDT）、顺式氯丹、反式氯丹、硫丹Ⅰ、硫丹Ⅱ、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、灭蚁灵、六氯苯及五氯硝基苯等化合物。

检测范围

本方法适用于以下食品基质的检测：

1.初级农产品：谷物（小麦、大米等）、蔬菜（叶菜类、根茎类）、水果（浆果类、柑橘类）、食用菌

2.动物源性食品：畜禽肌肉组织、内脏器官（肝脏/肾脏）、生乳及乳制品

3.加工食品：植物油料及其初榨油品、干制果蔬制品

4.特殊膳食：婴幼儿配方奶粉及辅食原料

注：高脂肪含量样品（脂肪含量≥10%）需采用特殊净化程序。

检测方法

1.样品前处理流程：

(1)均质粉碎：冷冻样品经液氮速冻后采用高剪切分散机破碎至粒径≤1mm

(2)加速溶剂萃取：以正己烷-丙酮（1:1,V/V）为提取剂，设定温度100℃、压力1500psi进行两次循环提取

(3)净化处理：复合净化柱（弗罗里硅土+石墨化碳黑+PSA）串联净化，洗脱液经氮吹浓缩至近干

(4)溶剂置换：用正己烷定容至1mL并通过0.22μmPTFE滤膜过滤

2.仪器分析条件：

气相色谱参数：

-色谱柱：DB-5MSUI(30m0.25mm0.25μm)

-进样口温度：280℃（不分流模式）

-程序升温：初始80℃保持1min→20℃/min升至180℃→5℃/min升至260℃→10℃/min升至300℃保持5min

质谱参数：

-电离方式：电子轰击源（EI）70eV

-离子源温度：230℃

-传输线温度：280℃

-扫描模式：选择离子监测（SIM），每个化合物采集2个特征离子

检测仪器

1.气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS）：配备电子轰击离子源及化学工作站软件，质量数范围应覆盖50-550amu

2.加速溶剂萃取系统：具备10mL萃取池及溶剂自动分配功能

3.全自动固相萃取装置：支持多通道并行处理及压力精准控制

4.氮吹浓缩仪：配备恒温水浴槽及多工位吹扫针架

5.超高效冷冻研磨机：最低工作温度可达-196℃，转速≥1500rpm

6.分析天平：感量0.0001g且通过ISO/IEC17025校准

7.pH计与电导率仪：用于提取溶剂体系理化参数监控

检测流程

1、咨询：提品资料(说明书、规格书等)

2、确认检测用途及项目要求

3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)

4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)

5、收到样品，安排费用后进行样品检测

6、检测出相关数据，编写报告草件，确认信息是否无误

7、确认完毕后出具报告正式件

8、寄送报告原件