葵花仁油重金属农残检测

因业务调整，部分个人测试暂不接受委托，望见谅。

检测项目

葵花仁油质量安全检测主要包含以下两类核心指标：

重金属污染物：铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）的总量测定

农药残留：有机磷类（如毒死蜱、敌敌畏）、拟除虫菊酯类（如氯氰菊酯、溴氰菊酯）、苯并咪唑类（如多菌灵）等32种常见农残化合物

其中铅限量执行≤0.1mg/kg标准值，镉限量要求≤0.05mg/kg；有机磷类农药按品种差异执行0.01-0.05mg/kg限量标准。

检测范围

本检测方案适用于以下三类葵花仁油产品：

原料级产品：初榨葵花籽原油及毛油

精炼加工产品：经过脱胶、脱酸、脱色处理的精炼葵花仁油

终端商品：预包装食用葵花仁油制品（含不同规格瓶装/桶装产品）

特殊品类需增加塑化剂及抗氧化剂专项检测。

检测方法

重金属检测流程

样品前处理：微波消解仪进行密闭酸解（硝酸+过氧化氢体系），消解温度梯度控制180℃±5℃

定量分析：

铅/镉：石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS），特征谱线分别为283.3nm和228.8nm

砷/汞：氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS），检出限达0.002mg/kg

农药残留检测流程

提取净化：QuEChERS法快速提取（乙腈溶剂），PSA+C18复合吸附剂净化

色谱分析：

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），EI离子源全扫描模式

液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：C18反相柱（2.1×100mm,1.7μm），MRM多反应监测模式

检测仪器

注：所有设备均需通过CMA/CNAS认证并定期进行计量校准。

主要参照标准： GB 5009.12-2017《食品中铅的测定》 GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》 CAC/GL 61-2007《油脂类食品污染物控制规范》 ISO 12966-4:2015《动植物油脂-气相色谱法》 US EPA Method 7473《汞的热分解原子吸收法》 JECFA Monograph on Heavy Metals in Edible Oils (2011)

质量控制要求： 每批次样品设置空白对照与加标回收实验， 重金属回收率应控制在85%-115%， 农残回收率允许范围为70%-120%， 同一样品平行测定RSD≤10%。

结果判定需结合GB 2762与GB 2763最新修订版本， 当检出值超过限量标准时， 需采用同位素稀释质谱法进行复检确认。

特殊情形处理： 对于高酸价样品（AV≥4mg/g）， 需增加硅胶柱净化步骤； 含悬浮杂质样品应过0.45μm滤膜后进样。

注意事项： 实验室环境温度应恒定在25℃±2℃， 湿度≤60%RH； 汞元素检测需在独立通风区域操作， 避免实验室交叉污染。

方法更新说明： 2023年新增LC-MS/MS法测定苯醚甲环唑等5种新型杀菌剂， 原GC-MS方法同步扩展至42种化合物。

方法验证数据： 铅元素线性范围0-50μg/L， 相关系数R²≥0.9995； 毒死蜱方法定量限达0.003mg/kg， 满足欧盟(EU) No 2021/1317最新法规要求。

技术对比： 相较于传统火焰原子吸收法， 石墨炉法灵敏度提升约100倍； QuEChERS前处理较索氏提取法效率提高80%， 溶剂用量减少90%。

行业动态： 2024年拟新增铬（Cr）与镍（Ni）作为监控指标， 建议企业提前建立相关检测能力。

综合建议： 生产企业应每季度开展全项自检， 原料采购阶段实施批批检验制度， 储存环节定期监测氧化产物生成量。

资质要求： 第三方实验室需具备CMA认证的"食用植物油全项检验"资质， 检验人员应持有农产品食品检验员职业资格证书。

记录规范： 原始数据保存期限不少于6年， 仪器使用日志须完整记录温湿度、 载气压力等关键参数。

比对验证： 每年参加FAPAS或LGC等国际能力验证计划， Z值评分绝对值需小于2方为合格。

应急措施： 检出超标样品应立即启动产品追溯程序， 按GB/T 27341实施危害分析与关键控制点复核。

技术展望： 基于高分辨质谱的非靶向筛查技术正在研发中， 未来可实现未知风险物质的有效识别。

检测流程

1、咨询：提品资料(说明书、规格书等)

2、确认检测用途及项目要求

3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)

4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)

5、收到样品，安排费用后进行样品检测

6、检测出相关数据，编写报告草件，确认信息是否无误

7、确认完毕后出具报告正式件

8、寄送报告原件