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(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇检测

发布时间:2025-04-18

关键词:(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇检测

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来源:北京中科光析科学技术研究所

文章简介:

中科光析科学技术研究所可依据相应(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇检测标准进行各种服务,亦可根据客户需求设计方案,为客户提供非标检测服务。检测费用需结合客户检测需求以及实验复杂程度进行报价。
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因业务调整,部分个人测试暂不接受委托,望见谅。

简介

(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇(简称(1R,2R)-CHDM)是一种重要的手性二醇化合物,分子式为C₈H₁₆O₂,具有两个相邻的羟基和环己烷骨架结构。该化合物因其独特的手性中心和刚性结构,广泛应用于医药中间体、高分子材料(如聚酯、聚氨酯)以及功能性溶剂的合成中。由于其对材料性能的显著影响(如热稳定性、机械强度),其纯度、立体构型及杂质含量需通过精准的检测手段进行控制,以确保产品质量和工艺稳定性。

检测项目及简介

针对(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇的检测主要包括以下核心项目:

  1. 纯度分析:测定样品中目标化合物的含量,排除未反应原料、副产物及其他杂质的影响。
  2. 旋光度测定:验证其光学活性是否符合(1R,2R)-构型要求,避免因异构体混杂导致的应用失效。
  3. 水分检测:控制残留水分含量,避免其在某些合成反应中引发副反应或降低产物性能。
  4. 残留溶剂检测:评估生产工艺中可能残留的有机溶剂(如甲醇、甲苯),确保符合安全标准。
  5. 异构体比例分析:检测其他构型异构体(如(1S,2S)-或非对映异构体)的含量,保障立体化学纯度。

适用范围

该检测适用于以下场景:

  1. 医药中间体生产:确保原料符合药物合成对手性纯度的严苛要求。
  2. 高分子材料开发:控制聚酯或聚氨酯的分子结构均一性,提升材料耐热性和力学性能。
  3. 化工生产质量控制:监测合成工艺的稳定性,优化反应条件以减少副产物生成。
  4. 进出口贸易:满足国际化学品法规对成分和杂质限值的要求。

检测参考标准

检测过程需依据以下标准规范:

  1. GB/T 3723-2023《工业用化学品采样与检测通则》
  2. GB/T 6283-2023《化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法》
  3. ISO 22125-1:2018《手性化合物旋光度测定方法》
  4. GB/T 9722-2023《化学试剂 气相色谱法通则》
  5. USP-NF 2024《美国药典-国家处方集》中关于手性化合物纯度的分析方法。

检测方法及相关仪器

  1. 高效液相色谱法(HPLC)

    • 方法:利用反相色谱柱(如C18柱)分离目标物与杂质,通过紫外检测器(UV)定量分析。适用于纯度及异构体比例检测。
    • 仪器:Agilent 1260 Infinity II 高效液相色谱仪,配备DAD检测器。
  2. 气相色谱法(GC)

    • 方法:采用毛细管柱(如HP-5MS)分离残留溶剂,结合FID检测器进行定量。
    • 仪器:Thermo Scientific TRACE 1310 气相色谱仪。
  3. 旋光度测定

    • 方法:使用旋光仪测定样品在特定波长(如589 nm)下的旋光角,计算比旋光度值。
    • 仪器:Rudolph Research Autopol VI 自动旋光仪。
  4. 卡尔费休水分测定法

    • 方法:通过碘滴定反应测定样品中微量水分含量。
    • 仪器:Metrohm 899 Coulometric Karl Fischer Titrator。
  5. 核磁共振波谱法(NMR)

    • 方法:通过¹H NMR和¹³C NMR分析分子结构,确认立体构型及杂质类型。
    • 仪器:Bruker AVANCE III HD 600 MHz核磁共振仪。

总结

(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇的检测是保障其应用性能的关键环节。通过多维度分析(如色谱分离、光学检测及结构验证),可全面评估其化学纯度、立体构型及工艺残留物。检测方法需严格遵循国际及国家标准,结合高精度仪器(如HPLC、GC、旋光仪)确保数据的可靠性。随着材料科学与制药工业的发展,此类检测技术将持续优化,以满足更严苛的质量控制需求。


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