纸、纸板和纸浆 7种多氯联苯（PCBs）含量检测

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纸、纸板及纸浆中7种多氯联苯（PCBs）含量检测技术解析

简介

多氯联苯（Polychlorinated Biphenyls, PCBs）是一类含氯有机化合物，曾广泛用于工业领域。尽管自20世纪70年代起已被禁用，但其化学稳定性强、难降解的特性使其在环境中长期残留，并通过生物富集作用进入人体，具有致癌、致畸及干扰内分泌系统等危害。纸、纸板和纸浆作为日常用品及包装材料的重要原料，其生产过程中可能因原料污染或工艺残留引入PCBs。因此，对这类材料中PCBs含量的检测是保障消费者健康和环境安全的关键环节。

检测适用范围

本检测方法适用于以下场景：

1. 纸制品原料及成品检测：包括印刷用纸、包装纸板、生活用纸等。
2. 食品接触材料安全性评估：如食品包装纸、餐盒等需符合严格迁移限量的产品。
3. 再生纸质量控制：再生纤维原料可能携带历史污染，需监控PCBs残留。
4. 环境监管与贸易合规：满足欧盟REACH法规、中国《生活用纸安全标准》等国内外法规要求。

检测项目及简介

检测针对7种典型PCBs同系物，具体包括：

• PCB 28（2,4,4'-三氯联苯）
• PCB 52（2,2',5,5'-四氯联苯）
• PCB 101（2,2',4,5,5'-五氯联苯）
• PCB 118（2,3',4,4',5-五氯联苯）
• PCB 138（2,2',3,4,4',5'-六氯联苯）
• PCB 153（2,2',4,4',5,5'-六氯联苯）
• PCB 180（2,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯）

上述同系物因氯取代位点差异呈现不同毒性和环境迁移能力，其检测可全面评估材料的安全性。

检测参考标准

检测依据以下国内外标准开展：

1. ISO 15318:1999 《纸浆、纸和纸板中七种多氯联苯的测定》 国际通用方法，涵盖样品前处理与仪器分析全流程。

2. GB/T 5009.205-2013 《食品接触材料 纸制品中多氯联苯的测定》 中国国家标准，适用于食品级纸制品的强制检测。

3. EPA Method 8082A 《多氯联苯的气相色谱分析法》 美国环保署推荐方法，提供高灵敏度检测方案。

检测方法及流程

1. 样品前处理

• 提取：采用索氏提取法或超声波辅助萃取，以正己烷-丙酮混合溶剂（3:1, v/v）为提取剂，充分释放样品中PCBs。
• 净化：通过硅胶柱或Florisil柱层析去除色素、脂类等干扰物，必要时使用硫酸磺化处理。
• 浓缩：旋转蒸发仪与氮吹仪联用，将提取液浓缩至1 mL以内，提高检测灵敏度。

2. 仪器分析

• 气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD） 基于PCBs分子中氯原子的强电负性，ECD检测器可特异性响应，适用于低浓度样品（检出限达0.01 μg/kg）。色谱柱推荐使用DB-5ms（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温条件优化分离效果。

• 气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS） 针对复杂基质（如含回收纤维的纸浆），采用多反应监测（MRM）模式，通过母离子-子离子对消除背景干扰，显著提升定性与定量准确性。

3. 数据处理

• 内标法定量：添加¹³C标记的PCBs同位素内标（如PCB 209），校正提取与仪器响应的波动。
• 标准曲线法：建立0.1~100 μg/L的线性范围，相关系数R²≥0.995。

关键仪器设备

质量控制要点

1. 空白试验：每批次样品需同步进行试剂空白与基质空白测试，确保无交叉污染。
2. 加标回收率：控制回收率在70%~120%，验证方法准确性。
3. 质控样品：定期检测有证标准物质（如NIST SRM 1589），校准系统偏差。

结语

随着环保法规的日趋严格和消费者对安全性的关注，纸制品中PCBs检测已成为产业链上下游的共同要求。通过标准化方法（如ISO 15318与GB/T 5009.205）与先进仪器（GC-MS/MS）的结合，可实现从原料到成品的全程监控，为行业提供科学可靠的数据支撑。未来，检测技术将进一步向高通量、微型化方向发展，例如加速溶剂萃取（ASE）与便携式质谱联用，以满足快速筛查与现场检测需求。