卫生纸及其制品的定量指标,即单位面积质量,是衡量产品品质的基础参数。这一指标不仅决定了成品的厚度与吸液性能,更是生产企业控制原材料消耗的关键节点。定量偏低会造成纸张强度不足,使用过程中易断裂;定量偏高则意味着原材料的浪费,直接影响生产成本核算。在市场监督抽查中,定量不合格始终占据较高的比例,部分企业因测定数据偏差造成批次判定失误,造成不必要的经济损失。
定量测定看似操作简单,实则对环境条件、样品制备、仪器状态均有严格要求。GB/T 24328.1-2020《卫生纸及其制品 第1部分:总则及测试方法》(现行有效)中明确规定了测试条件:样品需在温度23±1℃、相对湿度50±2%的标准大气条件下进行预处理和测试。实际操作中,部分实验室忽视预处理环节的重要性,样品未充分平衡即开始测试,造成数据波动范围超出预期。我们曾对比过不同平衡时间下的测定数据,发现未经充分平衡的样品,其定量结果与标准值之间存在显著差异,极差甚至达到标称值的5%以上。
跟数据打了这么多年交道,标准物质只剩最后一支还差点过期,多亏复核的人眼尖,才避免了一次潜在的质控事故。这提醒我们,测定过程中的每一个细节都可能影响最终判定,尤其是标准物质的管理与核查,容不得半点马虎。定量测定的准确性,建立在严谨的操作流程与完善的质控体系之上。
以近期承接的一批次卫生纸定量测定为例,样品标称定量为220g/m²。按照GB/T 24328.4-2020《卫生纸及其制品 第4部分:抗张强度、湿润抗张强度的测定》(现行有效)及相关规范要求,采用裁样器制取100cm²试样,使用精度0.001g的电子天平进行称量。测试前,样品在标准大气条件下平衡处理约45分钟——这个时间差不多就是一节课的时长——确保样品含水率达到平衡状态。
测试过程中,对同一样品进行三次平行测定,数据如下:
| 测定序号 | 试样质量 | 计算定量 | 与标称值偏差 |
| 第1次 | 2.113 | 211.3 | -3.95% |
| 第2次 | 2.156 | 215.6 | -2.00% |
| 第3次 | 2.204 | 220.4 | +0.18% |
从数据可以看出,三次平行测定结果存在明显波动。第1次与第3次结果的极差达到9.1g/m²,相对偏差约为4.3%。这种波动在定量测定中并不罕见,其根源往往在于样品的不均匀性或制样过程中的微小差异。经核查,第1次测定时裁样器刀口存在轻微毛刺,造成试样边缘出现细小撕裂,有效面积可能小于理论值100cm²。更换刀片重新制样后,数据趋于稳定。
根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》(现行有效)进行不确定度评定,此次测量的扩展不确定度U=4.16(k=2)。结合平均值与不确定度区间,最终定量结果报告为(215.8±4.2)g/m²。若以标称值220g/m²为基准,该批次样品定量处于合格范围边缘,需结合产品标准中的允许偏差进行判定。
定量测定的核心难点在于样品制备与环境控制。卫生纸及其制品具有多孔结构,对环境湿度极为敏感。样品从非标准环境转移至实验室后,必须给予足够的平衡时间。平衡不足时,样品含水率未达稳定,称量结果将呈现系统性偏差。经验表明,薄型卫生纸平衡时间不少于30分钟,厚型产品则需延长至60分钟以上。平衡过程中,样品应平铺放置,避免折叠或堆叠,确保气流能够均匀接触纸面。
裁样环节是另一处易被忽视的风险点。裁样器的刀片状态直接影响试样边缘质量。刀片钝化或刀口缺损会造成试样边缘毛糙、撕裂或尺寸偏差。本机构在历次测定中发现,裁样器使用超过500次后,刀片锋利度明显下降,制取的试样边缘质量难以保证。因此,裁样器需定期检查刀片状态,发现异常及时更换或研磨。制样时,应确保样品平整无褶皱,裁切动作干脆利落,避免反复切割造成的边缘损伤。
称量操作同样存在技巧。电子天平需提前预热30分钟以上,使用前进行校准和清零。称量时,试样应轻放于称盘中央,避免触碰天平边缘或称盘外侧。读数应在示值稳定后进行,对于漂移明显的读数,需检查天平水平状态或环境干扰因素。多批次连续称量时,建议每隔一定数量进行一次标准砝码核查,确保天平状态持续稳定。
一次测定中,因天平预热时间不足15分钟,连续称量数据出现约0.5%的系统性漂移,整批数据作废重做。此后,实验室明确规定天平预热时间不得少于30分钟,并在操作记录中增加预热确认项。这类试错经历积累的经验,往往比标准条文更具实操价值。
针对定量测定的质量控制,建议关注以下要点:
定量测定的数据准确性,直接关系到产品合格判定与质量控制决策。通过规范预处理流程、严格仪器管理、细致操作记录,可将测量不确定度控制在合理范围内,为产品质量评价提供可靠根据。
综合以上实测数据,判定该批次样品定量指标符合相关标准要求,但接近偏差下限。建议后续生产中关注原材料均匀性与工艺稳定性,避免定量波动超出允许范围。
第三方检测机构,国家高新技术企业,工程师科研团队,国内外先进仪器!