检测项目
外观与性状:观察样品在常温下的物理状态、颜色及是否存在可见杂质。
熔点/熔程:测定样品的熔化温度范围,是判断其纯度的经典物理常数指标。
水分含量(卡尔·费休法):精确测定样品中微量水分的百分比,水分是影响纯度的关键杂质。
灰分含量:通过高温灼烧测定样品中无机盐或金属氧化物的残留量。
酸值/碱值:通过滴定法测定样品中游离羧酸或碱性物质的含量。
异构体比例:分析顺式与反式等不同空间构型异构体的相对含量。
有关物质(杂质)总量:定量或半定量分析样品中所有有机杂质的总和。
特定已知杂质含量:针对合成工艺中可能产生的特定副产物或降解产物进行定量分析。
重金属含量:检测铅、砷、汞、镉等有毒重金属元素的残留量,通常采用比色法或原子吸收法。
残留溶剂含量:测定合成或精制过程中使用的有机溶剂(如甲醇、乙酸乙酯等)的残留量。
检测范围
原料药(API)质量控制:作为药物活性成分或中间体时,需满足严格的药典或企业内控标准。
精细化学品出厂检验:确保作为商品销售的化学品符合合同约定的纯度等级(如化学纯、分析纯)。
合成工艺研究与优化:监测不同合成路线、反应条件对最终产物纯度的影响。
稳定性研究:考察样品在加速试验或长期贮存条件下纯度的变化趋势。
杂质谱研究:系统鉴定和定量样品中存在的各类杂质,建立完整的杂质档案。
对照品标定:为分析方法开发与验证提供已知准确纯度的高品质对照品。
法规符合性验证:满足REACH、GMP等国内外法规对化学品质量与安全的要求。
客户定制规格验证:验证产品是否满足特定下游客户提出的个性化纯度指标。
竞品分析:对比分析市场上同类产品的纯度与杂质水平,进行质量评估。
科研实验用试剂确认:确保用于科学研究的基础化学品纯度满足实验精度要求。
检测方法
高效液相色谱法(HPLC):最常用的方法,使用反相色谱柱分离主成分与杂质,通过面积归一化法或外标法计算纯度。
气相色谱法(GC):适用于样品具有足够挥发性和热稳定性的情况,用于测定残留溶剂和部分挥发性杂质。
气相色谱-质谱联用法(GC-MS):在GC分离基础上,通过质谱对未知杂质进行结构鉴定。
液相色谱-质谱联用法(LC-MS)
<强核磁共振波谱法(NMR)强核磁共振波谱法(NMR):特别是定量核磁,可用于直接测定主成分含量和某些特定杂质的比例。
<强差示扫描量热法(DSC)强差示扫描量热法(DSC):通过测量样品的熔融焓来评估其化学纯度,尤其适用于高纯度晶体。
<强滴定分析法强滴定分析法:采用酸碱滴定等方法测定样品的酸值、碱值或特定官能团含量。
<强紫外-可见分光光度法(UV-Vis)强紫外-可见分光光度法(UV-Vis):若样品具有特征紫外吸收,可用于特定条件下的纯度检查或含量测定。
<强卡尔·费休滴定法强卡尔·费休滴定法:专用于精确测定样品中微量水分的经典滴定方法。
<强薄层色谱法(TLC)强薄层色谱法(TLC):作为一种快速、简便的筛查方法,用于定性判断杂质数量和大致水平。
检测仪器设备
<强高效液相色谱仪(HPLC)强高效液相色谱仪(HPLC):核心设备,配备紫外检测器、示差折光检测器或蒸发光散射检测器。
<强气相色谱仪(GC)强气相色谱仪(GC):配备火焰离子化检测器或顶空进样器,用于挥发性组分分析。
<强气质联用仪(GC-MS)与液质联用仪(LC-MS)强气质联用仪(GC-MS)与液质联用仪(LC-MS):用于杂质的分离与结构鉴定。
<强核磁共振波谱仪(NMR)强核磁共振波谱仪(NMR):提供分子结构和定量信息的强大工具,常用氢谱和碳谱。
<强熔点测定仪强熔点测定仪:用于精确测量样品的熔点或熔程,有毛细管法和热台法等类型。
<强卡尔·费休水分滴定仪强卡尔·费休水分滴定仪:专用于水分测定的高精度自动化滴定设备。
<强分析天平强分析天平:万分之一或十万分之一高精度天平,用于准确称量样品和标样。
<强紫外-可见分光光度计强紫外-可见分光光度计:用于基于紫外吸收的定量分析和扫描。
<强差示扫描量热仪(DSC)强差示扫描量热仪(DSC):用于测量样品的热性质,评估其热纯度和多晶型。
<强自动电位滴定仪强自动电位滴定仪:用于自动进行酸碱滴定、氧化还原滴定等,测定酸值等指标。
检测流程
1、咨询:提品资料(说明书、规格书等)
2、确认检测用途及项目要求
3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)
4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)
5、收到样品,安排费用后进行样品检测
6、检测出相关数据,编写报告草件,确认信息是否无误
7、确认完毕后出具报告正式件
8、寄送报告原件
