质谱碎片峰特征验证

检测项目

分子离子峰确认：验证质谱图中最高质量端的离子峰是否为化合物的完整分子离子，是确定分子量的首要步骤。

同位素峰簇分析：通过分析分子离子或碎片离子的同位素峰分布（如M, M+1, M+2峰），推断元素组成，特别是氯、溴、硫等元素的存。

特征碎片离子识别：识别由特定官能团或结构单元裂解产生的、具有诊断价值的低质量碎片离子。

中性丢失分析：计算母离子与子离子之间的质量差，推断丢失的中性分子（如H2O, CO, NH3），揭示官能团信息。

裂解途径推演：根据一系列连续的碎片离子，系统推演化合物可能的裂解路径和机制，如α-裂解、麦氏重排等。

亚稳离子峰检测：在特定仪器上检测亚稳离子峰，为裂解过程中离子-中性复合物的存在及裂解途径提供直接证据。

高分辨质谱数据验证：利用高分辨质谱获得的精确质量数，计算并匹配碎片离子的元素组成，极大提高验证可靠性。

多级质谱碎片关联：通过MS/MS或MSn实验，选择特定母离子进行进一步碎裂，建立碎片离子间的“亲子”关系。

谱库匹配度比对：将实验获得的质谱图与标准谱库（如NIST）进行比对，通过匹配度评分辅助验证结构。

离子丰度比验证：分析特征碎片离子之间的相对丰度比，其稳定性可作为化合物鉴定与纯度判断的辅助依据。

检测范围

小分子有机化合物：涵盖药物、农药、化工中间体等，验证其分子结构及杂质结构。

药物及其代谢产物：用于鉴定原型药物在体内代谢后产生的各种代谢物结构，研究代谢途径。

天然产物：对植物、微生物提取物中的生物碱、黄酮、萜类等复杂天然分子进行结构解析。

多肽与蛋白质：通过碰撞诱导解离等技术，验证肽段序列及翻译后修饰位点。

糖类与糖复合物：分析糖链的连接方式与序列，验证寡糖及糖苷类化合物的结构。

脂质与脂肪酸：鉴定各类甘油酯、磷脂、鞘脂的脂酰基链长度、不饱和度及头基结构。

合成高分子材料：分析聚合物单体和端基结构，验证共聚物序列及支化结构。

环境污染物：鉴定水体、土壤中残留的有机污染物、持久性有机污染物及其降解产物。

法医毒物与滥用药物：对生物检材中的毒物、毒品及其代谢物进行确证性鉴定。

食品添加剂与非法添加物：验证食品中合规添加剂的结构，并鉴定未知非法添加的化学物质。

检测方法

电子轰击电离：经典EI方法产生丰富的、重现性好的碎片离子谱图，适用于挥发性、热稳定化合物。

电喷雾电离：软电离技术，常产生准分子离子，需结合碰撞诱导解离产生碎片，适用于极性大、热不稳定化合物。

大气压化学电离：另一种软电离技术，适用于中等极性、分子量较小的化合物，碎片信息相对较少。

碰撞诱导解离：在质谱仪碰撞池中，通过惰性气体碰撞使选定母离子碎裂，获得MS/MS谱图的核心技术。

高能碰撞解离：提供不同于CID的裂解模式，能产生更丰富的碎片，特别适用于肽段序列分析。

电子转移解离：适用于多肽和蛋白质，能保持不稳定的翻译后修饰，产生c型和z型离子。

多级质谱分析：通过多级（MSn）碎裂，对特定碎片离子进行逐级深入裂解，揭示复杂的裂解网络。

气相色谱-质谱联用：GC-MS结合EI源是验证挥发性、半挥发性化合物碎片峰特征的黄金标准方法。

液相色谱-质谱联用：LC-MS（常为ESI或APCI源）是实现复杂基质中不挥发、热不稳定化合物碎片分析的主流方法。

串联质谱数据依赖采集：在LC-MS/MS运行中，自动选择强度超过阈值的离子进行MS/MS碎裂，高效获取碎片信息。

检测仪器设备

单四极杆质谱仪：通常与GC或LC联用，提供一级质谱图，可用于基本的碎片峰观察和谱库检索。

三重四极杆质谱仪：Q1、碰撞池、Q2串联，是进行靶向MS/MS分析、获取特定母离子碎片谱的主力设备。

四极杆-飞行时间串联质谱仪：结合了四极杆的质量选择能力和TOF的高分辨、高质量精度，能精确测定碎片离子元素组成。

飞行时间质谱仪：高分辨率TOF-MS能提供精确质量数，其反射式TOF也可进行MS/MS分析（如MALDI-TOF/TOF）。

离子阱质谱仪：具有多级质谱能力，可在同一空间内实现离子选择、碎裂和检测，适合进行深入的MSn结构研究。

轨道阱傅里叶变换质谱仪：提供极高的质量分辨率和质量精度，是验证复杂体系或未知物碎片离子元素组成的最强有力工具。

线性离子阱-轨道阱组合质谱仪：兼具离子阱的多级质谱能力和轨道阱的高分辨性能，是进行复杂结构解析的理想平台。

气相色谱-串联质谱联用仪：通常指GC-MS/MS，在复杂基质分析中提供更高的选择性，用于验证目标物的特征碎片。

液相色谱-串联质谱联用仪：通常指LC-MS/MS，是现代分析实验室进行化合物碎片峰特征验证最核心的仪器配置之一。

直接进样质谱系统：无需色谱分离，将样品直接引入离子源，用于快速筛查和纯样品的碎片模式验证。

检测流程

1、咨询：提品资料(说明书、规格书等)

2、确认检测用途及项目要求

3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)

4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)

5、收到样品，安排费用后进行样品检测

6、检测出相关数据，编写报告草件，确认信息是否无误

7、确认完毕后出具报告正式件

8、寄送报告原件