牛膝多糖质谱测试

检测项目

分子量测定：通过质谱精确测定牛膝多糖的平均分子量（Mw）、数均分子量（Mn）及分子量分布（PDI），评估其均一性。

单糖组成分析：鉴定并定量构成牛膝多糖链的基本单糖单元，如葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖等。

糖苷键类型分析：推断多糖主链及支链中单糖之间的连接方式，如1→4, 1→6, 1→3等连接键型。

聚合度分析：确定多糖链中单糖残基的重复单元数目，即聚合度范围。

末端基分析：鉴定多糖链的还原末端和非还原末端结构，判断链的起始与终止单元。

乙酰化/甲基化修饰分析：检测多糖链上是否存在乙酰基、甲基等取代基团及其取代位置和程度。

硫酸化修饰分析：专门针对可能存在的硫酸酯基团进行定性与定量分析。

序列信息推测：通过碎片离子信息，对单糖的排列顺序进行初步推断。

杂质鉴定：检测样品中可能混有的蛋白质、多酚、无机盐等其他成分。

结构确证与比对：将测试得到的质谱数据与标准品或文献数据进行比对，对多糖结构进行确证。

检测范围

粗提牛膝多糖：从牛膝药材中初步提取得到的多糖混合物，用于初步成分筛查。

纯化牛膝多糖组分：经柱层析、超滤等方法分离纯化后的单一或窄分布多糖组分。

不同产地牛膝样品：比较不同地理来源的牛膝药材中多糖成分的差异。

不同部位牛膝样品：分析牛膝根、茎、叶等不同部位提取的多糖。

不同提取工艺产物：评估水提、碱提、酶提等不同提取方法所得多糖的结构特性。

降解产物分析：对经过酸解、酶解或物理降解产生的寡糖、低聚糖片段进行分析。

化学修饰衍生物：如硫酸化、羧甲基化、磷酸化等化学改性后的牛膝多糖衍生物。

制剂中的牛膝多糖：从中药复方制剂或保健食品中分离出的牛膝多糖成分。

工艺中间体：在牛膝多糖生产或纯化过程中的中间产物，用于质量控制。

对照品/标准品：用于方法学建立、验证及实验室间比对的牛膝多糖标准物质。

检测方法

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）：适用于高分子量多糖的分子量测定和聚合度分析，软电离方式能获得准分子离子峰。

电喷雾电离质谱（ESI-MS）：常与液相色谱联用，适用于中低分子量多糖和寡糖的精确分子量及多电荷离子分析。

高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）：在线分离与鉴定，常用于复杂多糖混合物中不同组分的分析。

气相色谱-质谱联用（GC-MS）：主要用于单糖组成分析，需将多糖完全酸水解并衍生化为挥发性衍生物后进行。

串联质谱（MS/MS或MSn）：通过碰撞诱导解离等技术产生碎片离子，用于糖苷键类型和序列分析。

高分辨质谱（HRMS）：如Q-TOF、Orbitrap等，提供精确质量数，用于元素组成推断和结构解析。

多角度激光光散射与质谱联用（MALS-MS）：结合光散射的绝对分子量测定与质谱的结构信息，提供更全面的表征。

离子迁移谱-质谱联用（IMS-MS）：在质谱分析前增加离子迁移分离维度，可区分同分异构体。

离线衍生化质谱分析：如PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）衍生化后用于LC-MS分析，提高检测灵敏度。

直接进样质谱分析：对于高纯度样品，可不经色谱分离直接进行质谱检测，快速简便。

检测仪器设备

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF MS）：核心设备，配备氮气激光器，用于多糖分子量测定。

电喷雾电离四极杆飞行时间质谱仪（ESI-Q-TOF MS）：高分辨仪器，提供精确质量和MS/MS功能，用于深度结构解析。

高效液相色谱仪（HPLC）：与质谱联用，用于样品在线分离，常用氨基柱、凝胶柱等。

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于单糖组成分析，需配备相应的毛细管色谱柱。

离子阱质谱仪（Ion Trap MS）：可进行多级质谱分析，适用于糖链序列和裂解规律研究。

Orbitrap系列高分辨质谱仪：超高分辨率和质量精度，适用于复杂多糖混合物的非靶向分析。

超声波细胞破碎仪：用于样品前处理中辅助提取或均质化。

冷冻干燥机：用于多糖样品及衍生化后样品的干燥处理，避免热降解。

精密分析天平：用于精确称量微量样品和标准品。

固相萃取装置：用于样品纯化和除盐，以降低质谱检测的背景干扰。

检测流程

1、咨询：提品资料(说明书、规格书等)

2、确认检测用途及项目要求

3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)

4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)

5、收到样品，安排费用后进行样品检测

6、检测出相关数据，编写报告草件，确认信息是否无误

7、确认完毕后出具报告正式件

8、寄送报告原件