质子核磁共振测试

检测项目

化学位移：测定质子所处的化学环境，是识别官能团和分子结构的关键参数。

耦合常数：测量相邻质子间的自旋-自旋耦合作用，用于确定质子间的相对位置和立体化学。

信号积分面积：测量共振信号的峰面积，其比值直接对应于产生信号的质子数目比。

驰豫时间T1：测量纵向驰豫时间，反映核自旋系统恢复平衡的速度，与分子大小和运动性相关。

驰豫时间T2：测量横向驰豫时间，与分子聚集状态、溶液粘度及化学交换过程有关。

化学交换：检测质子在不同化学环境间交换的动力学过程，如羟基、氨基质子的交换。

氢键作用：通过化学位移的变化来研究和证实分子内或分子间的氢键形成。

异构体比例：定量分析混合物中不同异构体（如顺反异构、对映体）的相对含量。

动力学监测：实时跟踪化学反应过程中反应物、中间体和产物质子信号的变化。

纯度分析：通过谱图中杂质质子信号的积分来评估化合物的纯度。

检测范围

有机小分子化合物：广泛应用于有机合成中间体、药物分子、天然产物等结构的鉴定与确认。

高分子聚合物：用于分析聚合物的序列结构、立构规整度、共聚组成及端基分析。

生物大分子：在溶液状态下研究蛋白质、核酸、多糖等的三维结构、动力学及相互作用。

代谢组学样品：对生物体液（如血液、尿液）中的小分子代谢物进行定性和定量分析。

食品与农产品：用于鉴别真伪、分析油脂组成、检测糖分、评估酒类品质等。

石油化工产品：分析原油馏分、燃料油、润滑油中的烃类组成和结构。

药物制剂：对原料药、辅料及最终制剂进行定性鉴别和定量分析。

材料科学样品：研究如金属有机框架材料、液晶材料、电解质材料中的质子状态与行为。

环境样品：分析水中溶解性有机物、土壤提取物中的有机成分。

化学反应混合物：无需分离即可直接对反应体系进行原位分析，监测反应进程。

检测方法

一维¹H NMR：最基础的方法，提供样品的化学位移、耦合裂分和积分信息。

去耦实验：通过照射耦合核，简化谱图，使目标质子信号变为单峰，便于指认。

氘代溶剂交换：使用D2O交换样品中的活泼氢，通过信号消失确认-OH、-NH等基团。

变温NMR：通过改变样品温度，研究动力学过程、相变、氢键强弱及构象变化。

二维同核相关谱：如COSY，揭示质子与质子之间通过化学键的耦合关系。

二维异核相关谱：如HSQC、HMBC，建立质子与直接相连或远程相连的碳原子间的关联。

二维核欧沃豪斯效应谱：如NOESY、ROESY，提供空间邻近质子间的信息，用于构象和结构测定。

弛豫时间测量：采用反转恢复法测T1，CPMG序列测T2，用于研究分子运动与相互作用。

定量NMR：采用精确的脉冲延迟和接收参数，使信号积分与核数严格成正比，用于绝对定量。

原位/在线NMR：将NMR探头与反应装置联用，实现对化学反应、催化过程的实时监测。

检测仪器设备

超导磁体：产生高强度、高稳定性的静磁场，是NMR谱仪的核心，场强通常以兆赫兹表示。

射频发射器：产生精确频率的射频脉冲，用于激发样品中的核自旋。

射频接收器：接收被激发的核自旋在弛豫过程中产生的微弱NMR信号。

探头：放置样品的部件，内含发射/接收线圈和调谐电路，是信号灵敏度的关键。

匀场线圈：通入电流以产生微小梯度磁场，补偿主磁场的不均匀性，获得高分辨谱图。

梯度场系统：用于选择性激发、谱图压制以及二维、三维实验中的相干选择。

锁场通道：通常使用氘信号来实时监控并补偿磁场漂移，保持磁场稳定。

温控单元：精确控制探头内样品的温度，以满足变温实验的需求。

模拟-数字转换器：将接收器检测到的模拟NMR信号转换为数字信号供计算机处理。

数据处理工作站：运行控制软件，进行脉冲序列设置、数据采集、傅里叶变换、相位调整和谱图分析。

检测流程

1、咨询：提品资料(说明书、规格书等)

2、确认检测用途及项目要求

3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)

4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)

5、收到样品，安排费用后进行样品检测

6、检测出相关数据，编写报告草件，确认信息是否无误

7、确认完毕后出具报告正式件

8、寄送报告原件