体积平均粒径(D[4,3]):基于颗粒体积加权计算的平均粒径,对样品中大颗粒的存在非常敏感,是表征样品整体粒度大小的核心参数。
数量平均粒径(D[1,0]):基于颗粒数量加权计算的平均粒径,对样品中大量存在的小颗粒更为敏感,反映颗粒群体的算术平均大小。
表面积平均粒径(D[3,2]):基于颗粒表面积加权计算的平均粒径,与颗粒的比表面积直接相关,对于评估其溶解性和反应活性具有重要意义。
中位径(D50):累积分布达到50%时所对应的粒径值,表示样品中大于和小于该值的颗粒各占一半,是衡量中心趋势的关键指标。
分布宽度(Span值):通过(D90-D10)/D50计算得到,用于量化粒径分布的宽窄程度,Span值越大,表明粒径分布越宽,均匀性越差。
D10粒径:累积分布达到10%时所对应的粒径值,表示样品中有10%的颗粒小于此粒径,用于评估小颗粒端的分布情况。
D90粒径:累积分布达到90%时所对应的粒径值,表示样品中有90%的颗粒小于此粒径,用于评估大颗粒端的分布情况。
粒度分布曲线:以粒径为横坐标、相对含量为纵坐标绘制的图表,直观展示样品中不同粒径颗粒的连续分布状态。
多分散指数(PDI):用于评价粒径分布的均一性或分散程度,PDI值越小,表明粒径分布越集中,样品均一性越好。
主要峰位与峰面积:分析粒度分布曲线中的峰值位置及其对应的含量百分比,用于判断样品中是否存在多个不同粒径的群体及其主次关系。
枸杞原粉:对直接粉碎得到的枸杞全粉进行检测,评估其原始物理状态下的多糖颗粒分布情况。
水提枸杞多糖粗品:对经热水浸提、醇沉得到的初级枸杞多糖产品进行检测,分析提取工艺对颗粒聚集状态的影响。
纯化后枸杞多糖精制品:对经过柱层析、膜分离等纯化步骤后的高纯度枸杞多糖进行检测,表征其精制后的粒径特征。
不同产地枸杞多糖:对比分析宁夏、青海、新疆等不同地理来源的枸杞所提多糖在粒径分布上的差异性。
不同品种枸杞多糖:对比宁杞1号、宁杞7号等不同枸杞品种的多糖产品,研究品种特性对多糖颗粒物理性质的影响。
不同提取工艺的多糖:检测超声辅助提取、酶法提取、微波提取等不同技术所得枸杞多糖,评估提取方法对粒径分布的影响。
多糖纳米制剂:对经过纳米化处理(如纳米研磨、自组装)的枸杞多糖制剂进行检测,验证其纳米级别的粒径分布。
多糖复合物与衍生物:检测枸杞多糖与蛋白质、脂质形成的复合物或经过化学修饰的衍生物,分析复合/修饰过程对颗粒大小的改变。
制剂中间体与终产品:对含有枸杞多糖的胶囊内容物、冲剂、口服液等制剂进行检测,作为产品质量控制的关键环节。
稳定性考察样品:对在加速或长期稳定性试验中不同时间点的枸杞多糖样品进行检测,监控其粒径分布随时间的变化,评估物理稳定性。
激光衍射法:最常用的方法,基于颗粒对激光的散射角度与粒径相关的原理,测量范围宽,速度快,适用于大多数干湿样品的快速分析。
动态光散射法:主要用于纳米至亚微米级颗粒的检测,通过分析颗粒布朗运动引起的散射光强波动来测定粒径,特别适用于溶液中的多糖纳米颗粒。
图像分析法:通过显微镜(光学或电子)拍摄颗粒图像,再经软件分析统计粒径和形貌,结果直观,但统计量相对较少,耗时较长。
离心沉降法:基于斯托克斯定律,根据不同粒径颗粒在离心力场中的沉降速度差异来测定粒径分布,适用于高浓度或易聚集的样品。
电感应法(库尔特法):颗粒通过一个小孔时引起电阻变化,其变化幅度与颗粒体积成正比,可得到基于体积的精确分布,常用于标准颗粒校准。
超声衰减法:通过测量超声波穿过悬浮液后的衰减谱来反演粒径分布,适用于高浓度、不透明的样品,无需稀释。
干法分散测量:将干燥的枸杞多糖粉末直接通过干法分散系统(如文丘里管、振动进样)进行激光衍射测量,避免溶剂引入的误差。
湿法分散测量:将样品分散在合适的溶剂(如水、乙醇)中形成悬浮液后进行测量,关键是选择能有效分散且不溶解样品的分散介质和分散剂。
样品前处理与分散技术:包括超声分散、机械搅拌、添加表面活性剂等,旨在使样品中的团聚体充分解聚,以测得原生颗粒的真实分布。
方法验证与标准操作程序:建立包括精密度、重复性、准确性在内的方法验证方案,并制定标准操作程序以确保检测结果的一致性和可靠性。
激光粒度分析仪:核心设备,集成了激光器、检测器、样品池和数据处理软件,用于执行激光衍射法测量,型号如马尔文 Mastersizer 系列。
纳米粒度及Zeta电位分析仪:基于动态光散射和电泳光散射原理,专门用于测量纳米颗粒的粒径分布和Zeta电位,型号如马尔文 Zetasizer 系列。
干法分散进样系统:激光粒度分析仪的附件,通常包括压缩空气源、文丘里分散器、振动进样器等,用于实现粉末样品的自动、均匀分散和进样。
湿法分散进样系统:激光粒度分析仪的附件,包括搅拌器、超声探头、循环泵和样品池,用于液体悬浮液样品的分散和测量。
光学显微镜与图像分析系统:用于图像分析法,包括高倍光学显微镜、数码相机以及正规的颗粒图像分析软件。
扫描电子显微镜:提供更高分辨率的颗粒形貌和尺寸信息,常用于对激光衍射结果的形貌验证和超细结构的观察。
离心沉降式粒度仪:专门执行离心沉降法的仪器,配备高速离心机和光学检测系统。
库尔特计数器:基于电感应原理的粒度分析仪,以其高分辨率和绝对计数能力著称,常用于生物颗粒和标准物质的检测。
超声波清洗机/细胞破碎仪:用于样品测量前的分散处理,通过超声波空化作用打散颗粒团聚体,是湿法测量的关键前处理设备。
分析天平与样品制备工具:包括万分之一分析天平、移液器、烧杯、样品瓶等,用于精确称量和配制待测样品,是保证数据准确的基础工具。
1、咨询:提品资料(说明书、规格书等)
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4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)
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6、检测出相关数据,编写报告草件,确认信息是否无误
7、确认完毕后出具报告正式件
8、寄送报告原件
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