板蓝根多糖分子量测试

检测项目

绝对分子量测定：测定板蓝根多糖的数均分子量、重均分子量及分子量分布指数，反映其整体分子大小和均一性。

分子量分布分析：分析多糖样品中不同分子量组分的比例，绘制分子量分布曲线，评估其多分散性。

特性粘度测定：通过测定多糖稀溶液的粘度，计算其特性粘度，关联分子量与流体力学体积。

均方根旋转半径测定：使用光散射法测定多糖分子在溶液中的空间尺寸，了解其链构象。

流体力学半径测定：通过动态光散射法测定多糖分子的动态尺寸，反映其在溶液中的运动状态。

多糖纯度评估：在分子量测试过程中同步评估样品中是否含有蛋白质、核酸等杂质。

聚集态分析：检测多糖分子在溶液中是否存在自聚集或缔合现象，影响分子量结果的准确性。

构象研究：结合多种检测数据，初步推断板蓝根多糖在溶液中的链构象（如球状、棒状或无规线团）。

批次一致性对比：比较不同批次板蓝根原料或提取物中多糖的分子量特征，用于质量控制。

工艺影响评估：研究不同提取、纯化或降解工艺对最终产物多糖分子量及分布的影响。

检测范围

板蓝根粗提物：对未经深度纯化的板蓝根水提或醇沉粗品进行初步分子量范围筛查。

板蓝根精制多糖：对经过脱蛋白、脱色、分级醇沉或柱层析纯化后的精制多糖组分进行精确测定。

不同来源板蓝根：比较不同产地、不同品种（如菘蓝）的板蓝根药材中多糖的分子量差异。

不同药用部位：分析板蓝根根部与叶片等不同部位提取的多糖在分子量上的区别。

炮制品与生品：对比炮制前后板蓝根药材中多糖分子量的变化，研究炮制影响。

复方制剂中的板蓝根多糖：在可控条件下，从含有板蓝根的复方中药制剂中分离检测其多糖组分。

降解产物分析：对经过酸解、酶解或物理降解的板蓝根多糖片段进行分子量监测。

化学修饰产物：对硫酸化、羧甲基化等化学修饰后的板蓝根多糖衍生物进行分子量表征。

制剂中间体：在注射液、口服液、颗粒剂等制剂工艺的关键中间环节进行多糖分子量监控。

对照品/标准品标定：为板蓝根多糖对照品或标准品提供准确的分子量数据，作为定性定量的依据。

检测方法

高效凝胶渗透色谱法：最常用的方法，通过多糖在凝胶柱中的保留时间与标准品对比计算分子量及分布。

多角度激光光散射联用法：将HPSEC与MALLS检测器联用，无需标准品即可直接测定绝对分子量和均方根半径。

尺寸排阻色谱法：原理同HPGPC，利用色谱柱按分子尺寸大小进行分离，配合示差或紫外检测器。

动态光散射法：通过分析溶液中多糖分子的布朗运动引起的散射光波动来测定流体力学半径和分布。

静态光散射法：通过测定不同角度下散射光的强度，利用Zimm或Debye作图法计算绝对分子量和旋转半径。

粘度法：使用乌氏粘度计或在线粘度计测定特性粘度，通过Mark-Houwink方程估算分子量。

超速离心沉降法：通过分析多糖在超强离心力场下的沉降速度来测定分子量和分布，精度高但设备昂贵。

质谱法：如基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱，适用于较低分子量多糖或寡糖的精确质量测定。

端基分析法：通过化学方法测定多糖还原末端的含量，从而计算数均分子量，适用于线性均聚多糖。

联用技术：将HPSEC与RI、UV、MALLS、DLS和粘度检测器等多检测器联用，获得更全面的分子参数。

检测仪器设备

高效液相色谱系统：作为HPGPC/SEC的核心输液和分离单元，要求具备精确的梯度泵和进样器。

凝胶渗透色谱柱：填充有特定孔径亲水凝胶的色谱柱，如TSK-GEL、Shodex糖分析系列柱，用于按尺寸分离多糖。

多角度激光光散射检测器：MALLS检测器，直接测量绝对分子量和分子尺寸的关键设备。

示差折光检测器：RI检测器，用于检测糖类浓度的通用型检测器，是计算分子量的基础信号源之一。

动态/静态光散射仪：DLS/SLS仪器，用于独立或在线测量多糖溶液的流体力学半径和绝对分子量。

在线粘度检测器：与HPSEC系统联用，实时测定洗脱液的特性粘度，提供构象信息。

紫外-可见分光光度计：用于检测样品在特定波长下的吸光度，辅助评估纯度（如蛋白含量）。

数据处理工作站：安装有专用GPC/SEC软件（如ASTRA、Empower）的计算机，用于采集数据和计算分子量参数。

样品前处理设备：包括离心机、滤膜过滤器（水系，0.22或0.45 μm）、超声清洗仪等，用于样品溶解和净化。

标准品与试剂：一系列已知分子量的葡聚糖或普鲁兰多糖标准品，以及符合要求的色谱级溶剂（如硝酸钠溶液）。

检测流程

1、咨询：提品资料(说明书、规格书等)

2、确认检测用途及项目要求

3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)

4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)

5、收到样品，安排费用后进行样品检测

6、检测出相关数据，编写报告草件，确认信息是否无误

7、确认完毕后出具报告正式件

8、寄送报告原件