分子量分布测定试验

检测项目

数均分子量：基于分子数目进行统计平均的分子量，对样品中小分子组分非常敏感。

重均分子量：基于分子质量进行统计平均的分子量，对样品中大分子组分非常敏感。

Z均分子量：基于分子质量的更高次矩（Z值）平均得到的分子量，对大分子组分极为敏感。

粘均分子量：通过特性粘数关联方程计算得到的分子量，与聚合物溶液粘度行为密切相关。

分子量分布宽度指数：通常为重均分子量与数均分子量的比值，用于表征分子量分布的宽窄程度。

聚合物分散性指数：即PDI值，是分子量分布宽度指数的另一种表述，值越大分布越宽。

峰位分子量：在分子量分布曲线上，对应最高峰处的分子量值。

高分子拖尾指数：定量描述分布曲线中高分子量部分“拖尾”现象的指标。

低分子拖尾指数：定量描述分布曲线中低分子量部分“拖尾”现象的指标。

各级分含量百分比：将整个分子量范围划分为若干区段，计算每个区段内聚合物所占的质量或数量百分比。

检测范围

合成塑料与树脂：如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯等通用及工程塑料。

合成橡胶与弹性体：如丁苯橡胶、顺丁橡胶、硅橡胶等，其分子量分布直接影响加工和力学性能。

化学纤维：如涤纶、锦纶、腈纶等，分子量分布与纺丝工艺及纤维强度密切相关。

天然高分子：如纤维素、淀粉、蛋白质、天然橡胶等生物来源的高分子物质。

水溶性聚合物：如聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇等，广泛应用于水处理、日化等领域。

生物可降解高分子：如聚乳酸、聚己内酯等，其降解速率与分子量分布有直接关系。

涂料与油墨树脂：如丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂等，影响成膜性和最终涂层性能。

粘合剂与密封胶：其粘接性能、内聚强度和施工性能很大程度上取决于聚合物的分子量分布。

药物载体与医用高分子：如用于药物控释的聚乳酸-羟基乙酸共聚物，需精确控制其分子量分布。

寡聚物与预聚体：如环氧树脂预聚体、不饱和聚酯等，其分子量分布影响后续固化反应。

检测方法

凝胶渗透色谱法：最主流的方法，依据聚合物流体力学体积在色谱柱中的分离进行测定。

尺寸排阻色谱法：GPC的原理性名称，强调其按分子尺寸大小进行分离的机制。

多角度激光光散射联用法：将GPC/SEC与MALLS检测器联用，无需标样即可直接测定绝对分子量。

粘度检测器联用法：将GPC/SEC与在线粘度计联用，可同时测定特性粘数和分子量。

场流分离法：一种基于流场分离的技术，特别适用于超大分子、颗粒和复杂样品的分析。

质谱法：如MALDI-TOF-MS，能提供精确的分子量信息，尤其适用于低聚物和生物大分子。

超速离心沉降法：基于不同分子量在离心力场中沉降速度的差异进行分析，是经典方法之一。

静态光散射法：通过测量溶液在不同角度下的散射光强，计算重均分子量和回转半径。

动态光散射法：通过分析散射光强的波动来测量分子的扩散系数和流体力学半径。

端基分析法：通过化学滴定或光谱法测定聚合物链端基数量来计算数均分子量的经典方法。

检测仪器设备

凝胶渗透色谱仪：核心设备，包含输液泵、进样器、色谱柱组、检测器和数据处理系统。

多角度激光光散射检测器：用于与GPC联用，直接测定绝对分子量和分子尺寸的关键检测器。

示差折光检测器：GPC最通用的浓度型检测器，通过测量溶液与溶剂的折光指数差值来检测浓度。

紫外-可见光检测器：适用于带有紫外或可见光吸收发色团的聚合物样品的浓度检测。

在线粘度计检测器：串联在GPC系统中，用于连续测量色谱柱流出液的特性粘数。

场流分离仪