结晶相纯度分析

检测项目

物相定性分析：确定样品中存在的所有结晶物相的种类，是纯度分析的基础。

主相含量测定：定量分析目标结晶相在样品中的相对含量或绝对含量。

杂质相鉴定与定量：识别并量化样品中非目标的其他结晶杂质相。

结晶度分析：评估样品中结晶部分与非晶（无定形）部分的比例。

晶胞参数精修：精确计算主相晶体的晶格常数，其变化可能反映掺杂或缺陷。

择优取向（织构）分析：检测晶体颗粒是否具有非随机的取向分布，影响衍射强度。

固溶体成分分析：确定固溶体中元素的占位与比例，影响相的结构和性质。

应力/应变分析：测量晶格微观应变，其可能与杂质或缺陷相关。

晶粒尺寸与微观应变：通过衍射峰形分析估算平均晶粒尺寸和微观应变。

同质多晶型分析：鉴别同一物质的不同晶体结构形态（多晶型），对药物等至关重要。

检测范围

无机功能材料：如陶瓷、金属合金、催化剂、电池电极材料等。

有机与药物晶体：包括原料药、药物制剂中的活性成分，多晶型筛查是关键。

纳米晶体材料：纳米颗粒、量子点等，需关注尺寸效应和表面结构。

高分子结晶材料：如部分结晶的聚合物、液晶高分子等。

地质与矿物样品：矿石成分分析、矿物相鉴定与定量。

金属与合金相分析：分析合金中的相组成，如奥氏体、马氏体等。

半导体材料：硅、砷化镓等单晶或多晶半导体中的相纯度与缺陷分析。

超导材料：复杂氧化物超导体的相鉴定与纯度控制。

水泥与建筑材料：熟料矿物组成（如C3S, C2S）的定量分析。

考古与文化遗产材料：古代陶瓷、颜料、金属制品的物相分析。

检测方法

X射线粉末衍射（XRPD/XRD）：最核心的方法，基于衍射图谱进行物相鉴定与定量分析。

Rietveld全谱拟合精修：基于XRD全谱数据进行定量相分析和结构精修的高级方法。

内标法/外标法：通过添加已知量的标准物质或使用标准曲线进行定量分析。

参考强度比法（I/Ic法）：利用已知的强度比数据快速估算混合物中各相含量。

同步辐射X射线衍射：利用高亮度、高分辨的同步辐射光源，用于微弱信号或复杂结构分析。

中子衍射：对轻元素（如H、Li）敏感，用于区分原子序数相近的元素和磁性结构分析。

电子衍射（SAED/TEM）：在透射电镜下对微区或单个晶体进行结构分析。

拉曼光谱法：基于分子振动光谱，对特定官能团和晶格振动敏感，辅助鉴别多晶型。

差示扫描量热法（DSC）：通过测量热效应（熔融、结晶峰）来评估纯度和多晶型。

热重分析（TGA）：通过质量变化判断样品中是否存在挥发性杂质或不同结晶水合物。

检测仪器设备

多晶X射线衍射仪（PXRD）：核心设备，配备铜靶X光管、测角仪和探测器。

高温/低温附件：用于研究样品在变温条件下的相变行为和相纯度稳定性。

原位反应池附件：用于在气体或液体环境中实时监测相变过程。

同步辐射光源线站：提供高强度、高准直性的X射线，用于前沿和高精度分析。

中子衍射谱仪：位于反应堆或散裂中子源，用于特殊需求的晶体结构分析。

透射电子显微镜（TEM）：配备选区电子衍射（SAED）功能，进行纳米尺度的相分析。

场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）：观察晶体形貌，并配合EDS进行微区成分分析。

拉曼光谱仪：提供分子振动信息，是XRD物相分析的重要补充手段。

差示扫描量热仪（DSC）：用于检测与结晶相变相关的热效应，评估热纯度和多晶型。

热重分析仪（TGA）：用于检测结晶水、分解产物等引起的质量变化，辅助纯度判断。

检测流程

1、咨询：提品资料(说明书、规格书等)

2、确认检测用途及项目要求

3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)

4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)

5、收到样品，安排费用后进行样品检测

6、检测出相关数据，编写报告草件，确认信息是否无误

7、确认完毕后出具报告正式件

8、寄送报告原件