X射线衍射结晶质量检测

检测项目

物相鉴定：通过比对衍射图谱与标准数据库（如PDF卡片），确定样品中存在的结晶相种类。

结晶度计算：定量分析样品中结晶相与非晶相的比例，评估材料的结晶完善程度。

晶格常数测定：精确测量晶胞参数（a, b, c, α, β, γ），反映晶格的基本几何特征。

晶体尺寸与微观应变：通过衍射峰宽化分析，计算晶粒的平均尺寸和晶格内部存在的微观应力。

晶体结构精修：利用Rietveld全谱拟合方法，对晶体结构模型进行精细化修正，获得原子位置、占位度等信息。

织构与取向分析：测定多晶材料中晶粒的择优取向分布，即织构。

残余应力测量：基于衍射峰位的偏移，计算材料表面或内部的宏观残余应力。

薄膜厚度与密度：通过X射线反射率（XRR）或掠入射XRD（GIXRD）技术，测定薄膜的厚度、密度和界面粗糙度。

层状结构分析：对小角X射线散射（SAXS）或超晶格衍射峰进行分析，表征多层膜或层状材料的周期结构。

缺陷与位错密度评估：通过分析衍射峰的强度分布和线形，间接评估晶体中的位错等缺陷密度。

检测范围

金属及合金材料：如钢铁、铝合金、钛合金等，用于分析相组成、残余应力、织构等。

无机非金属材料：包括陶瓷、玻璃陶瓷、水泥矿物等，鉴定物相和结晶度。

半导体材料：如硅、砷化镓、氮化镓等，用于外延膜质量、应变状态和缺陷分析。

高分子聚合物：测定结晶型聚合物的结晶度、晶型以及取向状态。

催化剂与多孔材料：如分子筛、MOFs等，用于确定骨架结构、晶相纯度及稳定性。

纳米材料与粉末：表征纳米颗粒、纳米线的晶体结构、尺寸和微观应变。

薄膜与涂层材料：包括各种功能薄膜、硬质涂层、光学镀膜等的结构分析。

地质与矿物样品：鉴定矿石、土壤、陨石中的矿物组成和结构信息。

药品与原料药：用于药物多晶型筛查、定性定量分析及结晶状态监控。

电池电极材料：如正负极材料（磷酸铁锂、三元材料等），分析相变、结构稳定性及充放电过程中的结构演变。

检测方法

粉末衍射法（PXRD）：最常用的方法，将样品研磨成粉末以消除取向影响，用于物相鉴定和定量分析。

θ-2θ对称扫描：常规的 Bragg-Brentano 几何扫描，用于块体或厚粉末样品的物相分析。

掠入射X射线衍射（GIXRD）：采用小角度入射，增强表面或薄膜信号的灵敏度，减少基底干扰。

X射线反射率（XRR）：通过分析全反射临界角附近的振荡曲线，精确测量薄膜厚度、密度和界面粗糙度。

微区X射线衍射（μ-XRD）：利用聚焦的X射线束，对样品微小区域（微米量级）进行结构分析。

高分辨率X射线衍射（HRXRD）：使用高准直度的X射线和多重晶单色器，用于半导体外延膜等高质量单晶材料的精密测量。

原位/非原位变温衍射：在加热、冷却或特定气氛下进行衍射测量，研究材料相变过程与热稳定性。

二维X射线衍射（2D-XRD）

小角X射线散射（SAXS）：探测尺寸在1-100 nm范围内的纳米结构信息，如胶体、高分子链段、孔隙等。

Rietveld全谱精修法：一种基于整个衍射图谱进行最小二乘拟合的计算方法，用于晶体结构的精确定量分析。

检测仪器设备

X射线衍射仪主机：核心设备，包含X射线发生器、测角仪、样品台和探测器等基本模块。

X射线管（光源）

测角仪

探测器

单色器与滤光片

样品制备附件

高温/低温附件

薄膜应力附件

小角散射附件（SAXS）

数据处理与分析软件

检测流程