X射线衍射晶体分析

检测项目

物相定性分析：通过将样品的衍射图谱与标准数据库（如PDF卡片）对比，确定样品中存在的结晶物相种类。

物相定量分析：基于衍射峰的强度信息，测定混合物中各结晶相的质量分数或体积分数。

晶格常数精确测定：通过高角度衍射峰的精确位置计算晶胞参数（a， b， c， α， β， γ）。

结晶度分析：评估样品中结晶部分与非晶（ amorphous）部分的比例。

晶体结构解析与精修：从头确定未知晶体的原子空间排列（结构解析），并对已知结构模型进行参数优化（精修）。

晶粒尺寸与微观应变分析：利用衍射峰的展宽效应（谢乐公式、 Williamson-Hall法）计算平均晶粒尺寸和微观应变。

织构与择优取向分析：研究多晶材料中晶粒取向的非随机分布现象及其程度。

残余应力测定：通过测量晶面间距的变化，计算材料表面或内部的宏观残余应力。

薄膜厚度与密度分析：通过X射线反射率（XRR）技术测量薄膜的厚度、密度和表面/界面粗糙度。

高温/低温原位相变分析：在变温环境下实时监测材料的相变过程、热膨胀行为及反应动力学。

检测范围

金属与合金材料：分析相组成、热处理效果、残余奥氏体含量、析出相等。

无机非金属材料：包括陶瓷、水泥、耐火材料、玻璃陶瓷等的物相鉴定与定量。

矿物与地质样品：鉴定矿石、岩石、土壤中的矿物组成，用于地质勘探和成矿研究。

化学合成产物：确认合成出的化学品、催化剂、分子筛等的晶体结构和纯度。

药品与活性成分：分析原料药的多晶型、盐型、水合物以及制剂中的晶型组成。

高分子与聚合物：研究聚合物的结晶度、晶型转变以及取向结构。

纳米材料：表征纳米颗粒、纳米线的晶体结构、尺寸和应变状态。

半导体材料：分析外延薄膜的晶体质量、组分、厚度和应变。

电池电极材料：研究正负极材料在充放电过程中的结构演变和相变行为。

考古与文化遗产：鉴定古代陶瓷、颜料、金属文物等的制作工艺和腐蚀产物。

检测方法

粉末衍射法：最常用的方法，使用多晶粉末样品，获得所有可能晶面的衍射信息，用于物相分析。

单晶衍射法：使用高质量单晶体，可精确测定原子坐标、键长键角等完整三维结构信息。

掠入射X射线衍射：以极小角度入射，增强对薄膜表面或近表面薄层的探测灵敏度。

高分辨X射线衍射：用于表征单晶或外延薄膜的完美性、超晶格结构及微细的应变梯度。

微区X射线衍射：利用聚焦的X射线束对样品微小区域（微米量级）进行结构分析。

原位与非环境衍射：在加热、冷却、加湿、通电或施加压力等条件下进行实时动态测量。

小角X射线散射：分析纳米尺度（1-100 nm）的结构信息，如孔隙、粒子尺寸分布等。

二维X射线衍射：使用面探测器，快速获取全空间衍射信息，特别适用于织构、应力等分析。

同步辐射X射线衍射：利用同步辐射光源的高亮度、高准直性等优势，进行超快、超高分辨或极微弱信号的测量。

能量色散X射线衍射：利用白色X射线和能量探测器，固定探测角度，通过能量区分衍射信号，常用于极端条件实验。

检测仪器设备

X射线发生器：产生高强度X射线的核心部件，通常采用铜靶（Cu Kα），也有钼靶、钴靶等。

测角仪：精密机械装置，控制样品和探测器按θ-2θ或其它几何关系精确转动。

X射线探测器：接收并转换衍射X射线信号为电信号，如闪烁计数器、位敏探测器、面阵探测器等。

样品台与样品架