高粱米吡虫啉检测

因业务调整，部分个人测试暂不接受委托，望见谅。

检测项目

吡虫啉残留量定量检测：通过色谱-质谱联用技术测定高粱米中吡虫啉的准确含量，检测下限0.01mg/kg，定量限0.05mg/kg

吡虫啉残留量定性确证：利用质谱碎片离子特征进行吡虫啉的定性鉴别，匹配度≥90%

样品前处理回收率测定：评估QuEChERS或固相萃取等前处理方法的回收率，要求回收率在70%~110%之间

基质效应评估：分析高粱米基质对吡虫啉检测的干扰程度，基质效应值≤20%

检出限验证：确定方法对吡虫啉的最低检测浓度，要求检出限≤0.01mg/kg

定量限验证：确定方法对吡虫啉的最低定量浓度，要求定量限≤0.05mg/kg

精密度测试：重复测定同一高粱米样品中吡虫啉含量，相对标准偏差（RSD）≤10%

稳定性考察：检测高粱米样品在储存过程中吡虫啉残留的变化，稳定性试验时间≥7天

交叉反应测试：验证方法对其他同类农药（如啶虫脒）的交叉反应率，交叉反应率≤5%

空白样品控制：测定未添加吡虫啉的高粱米空白样品，确保无假阳性结果，空白值≤检出限

检测范围

食用高粱米：市场销售的新鲜高粱米、精制高粱米等直接食用产品

高粱米加工原料：用于制作高粱酒、高粱面、高粱饴等食品的原料高粱米

高粱米制品：高粱米年糕、高粱米窝头、高粱米饼干等深加工产品

出口高粱米：销往国外的高粱米产品，需符合目标市场的农药残留标准

进口高粱米：从国外进口的高粱米，需符合我国农药残留限量要求

有机高粱米：认证为有机产品的高粱米，需检测吡虫啉等禁用农药残留

绿色高粱米：符合绿色食品标准的高粱米，需控制吡虫啉残留量

高粱米饲料原料：用于制作饲料的高粱米，需确保吡虫啉残留不会影响动物健康

高粱米种植基地样品：从高粱种植基地采集的样品，监测吡虫啉的使用情况

高粱米运输环节样品：运输过程中的高粱米样品，检查储存条件对残留的影响

检测标准

GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》：规定高粱米中吡虫啉的最大残留限量为0.5mg/kg

NY/T 761-2021《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》：适用于高粱米中吡虫啉的前处理和检测

GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》：用于吡虫啉的定性定量分析

ISO 17943:2016《Water quality - Determination of selected nitrophenols using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)》：国际标准，适用于复杂基质中吡虫啉的检测

SN/T 2158-2008《进出口食品中吡虫啉残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》：进出口高粱米吡虫啉检测的行业标准

ASTM D7304-20《JianCe Test Method for Determination of Imidacloprid in Water by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS)》：美国材料与试验协会标准，可参考用于高粱米基质

GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》：辅助检测吡虫啉的方法

JMPR 2020《Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues》：联合国粮农组织/世界卫生组织农药残留联席会议标准，提供吡虫啉的每日允许摄入量（ADI）

CAC/MRL 2021《Codex Alimentarius Commission Maximum Residue Limits》：食品法典委员会标准，规定高粱米中吡虫啉的最大残留限量

DB11/T 1784-2020《北京市食品安全地方标准 食用农产品中吡虫啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》：地方标准，适用于北京地区高粱米检测

检测仪器

液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：结合液相色谱的分离能力和质谱的定性定量能力，用于吡虫啉的高灵敏度检测，分辨率≥10000FWHM，扫描速度≥10000Da/s

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于吡虫啉的定性确证，配备电子轰击源（EI），检测限≤0.005mg/kg，保留时间重现性≤0.1%

高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV），用于吡虫啉的定量分析，柱温箱温度范围0~80℃，流动相流速范围0.1~5.0mL/min

固相萃取仪（SPE）：用于高粱米样品的前处理，去除基质干扰，萃取柱容量≥100mg，流速控制精度≤5%

旋转蒸发仪：用于浓缩样品提取液，温度范围20~80℃，真空度≤10mbar，浓缩效率≥95%

电子天平：用于样品和试剂的称量，精度≤0.1mg，最大称量范围≥200g

超声波提取器：用于提取高粱米中的吡虫啉残留，频率≥40kHz，功率≥500W，提取时间≤30分钟

离心机：用于分离样品提取液中的固体杂质，转速≥10000rpm，离心力≥12000×g，离心时间≤10分钟

氮吹仪：用于浓缩样品提取液，气体流量范围0~10L/min，温度范围20~80℃，浓缩时间≤20分钟

超纯水机：制备实验用超纯水，电阻率≥18.2MΩ·cm，总有机碳（TOC）≤10ppb

检测流程

1、咨询：提品资料(说明书、规格书等)

2、确认检测用途及项目要求

3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)

4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)

5、收到样品，安排费用后进行样品检测

6、检测出相关数据，编写报告草件，确认信息是否无误

7、确认完毕后出具报告正式件

8、寄送报告原件