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毛细管法聚合物粘度检测

发布时间:2025-05-06

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来源:北京中科光析科学技术研究所

文章简介:

毛细管法作为测定聚合物粘度的经典方法,通过精确测量溶液流经标准毛细管的流动时间计算特性粘数及分子量参数。本文重点阐述该方法在热塑性树脂、弹性体及功能高分子材料中的适用范围、ASTMD2857与ISO1628标准操作规范、乌氏粘度计选型要点及温控精度对数据准确性的影响。
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因业务调整,部分个人测试暂不接受委托,望见谅。

检测项目

毛细管法主要测定聚合物稀溶液的相对粘度(ηrel)、增比粘度(ηsp)、特性粘数([η])及分子量参数。特性粘数测定需通过Huggins方程或Kraemer方程外推至零浓度时的极限值;分子量计算依据Mark-Houwink方程建立[η]与分子量M的幂律关系;溶剂选择需满足溶解度高且无降解反应发生;浓度梯度设置通常包含5个以上梯度点(0.1-1.0g/dL),确保线性回归相关系数R²≥0.98。

检测范围

本方法适用于线性无支化聚合物的分子量表征:①聚烯烃类(PE、PP)需在135℃下采用十氢化萘溶剂体系;②聚酯类(PET、PBT)采用苯酚/四氯乙烷混合溶剂(3:2质量比);③聚酰胺(PA6、PA66)使用浓硫酸(96%)溶解;④水溶性高分子(PVA、PVP)采用去离子水为溶剂;⑤橡胶弹性体(SBR、NBR)需甲苯溶解并过滤凝胶成分;⑥生物降解塑料(PLA、PHA)适用氯仿或四氢呋喃溶剂。

检测方法

依据ASTM D2857标准流程:①样品干燥至含水率<0.1%;②精密称量±0.0001g配置系列浓度溶液;③溶液经0.45μm PTFE滤膜过滤后脱气处理;④乌氏粘度计垂直安装于25±0.01℃恒温槽;⑤流动时间测量重复5次取平均值(RSD≤0.3%);⑥动能校正系数K值需定期用标准油标定;⑦特性粘数计算采用单点法时需满足C[η]≤0.5条件;⑧异常数据处理遵循Grubbs准则剔除离群值。

检测仪器

核心设备包括:①乌氏粘度计(毛细管内径0.3-0.8mm),材质为硼硅玻璃且符合ISO 3105标准;②恒温水浴系统温控精度±0.01℃,配备双级循环泵保持温度均匀性≤0.005℃;③自动计时装置分辨率0.01秒;④真空脱气装置残余压力≤10Pa;⑤分析天平感量0.0001g;⑥过滤装置包含不锈钢加压过滤器和PTFE滤膜;⑦数据采集系统集成ASTM标准算法库;⑧粘度计清洗采用阶梯式溶剂冲洗程序并验证残留量<1ppm。

检测流程

1、咨询:提品资料(说明书、规格书等)

2、确认检测用途及项目要求

3、填写检测申请表(含公司信息及产品必要信息)

4、按要求寄送样品(部分可上门取样/检测)

5、收到样品,安排费用后进行样品检测

6、检测出相关数据,编写报告草件,确认信息是否无误

7、确认完毕后出具报告正式件

8、寄送报告原件

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